有机肥氮磷钾有机质腐殖酸的检测03-检测方法-技术文章

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有机肥氮磷钾有机质腐殖酸的检测03

作者:【郑州腾宇仪器仪表有限公司】   发布时间:2019/08/16 15:10:40   点击:

有机肥氮磷钾含量的测定

一、待测液的制备

准确称取磨细过筛的肥料样品0.5g(精确到0.01g)于三角瓶中,加几滴水润湿,依次加入5.0mL浓硫酸和10~40滴有机肥消化加速剂(初次可加30滴左右,待确定大致用量后再增减),轻轻摇匀,在电炉上加热消化至灰白色,取下冷却。

小心用蒸馏水将处理好的溶液转移到100mL容量瓶中,用蒸馏水定容。摇匀后过滤到三角瓶中。吸取滤液4mL到100mL容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀后即为待测液。

二、测定步骤

1.测全氮含量

用吸管分别吸取蒸馏水2mL(作空白用)、蒸馏水2mL+1滴肥料养分混合标准储备液(作标准用)、待测液2mL于三个小试管中,分别依次加入:

肥料铵态氮1号试剂   4滴

肥料铵态氮2号试剂   4滴

肥料铵态氮3号试剂   4滴

摇匀,静置5分钟后,分别转移到比色皿中,上机测定:

①拨动滤光片左轮使数值置1,置空白液于光路中,按”模式”键,功能号切换至1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示100%。

②将标准液置于光路中,按”模式”键,功能号切换至3,按调整键,使仪器显示值为4.50。

③再将待测液置于光路中,此时显示值即为肥料全氮的含量(%)。

按“确定”键一次,然后按“调整+”或“调整-”键至屏幕显示Fn6,再按“确定”键一次,然后按打印键两次(两次按键间隔0。5秒以上)即打印出结果。

2.测全磷含量

用吸管分别吸取蒸馏水2mL(作空白用)、蒸馏水2mL+1滴肥料养分混合标准储备液(作标准用)、待测液2mL于三个小试管中,分别依次加入:

肥料磷试剂   7滴

摇匀,静置10分钟后,分别转移到比色皿中上机测定:

①拨动滤光片左轮使数值置1,置空白液于光路中,按”模式”键,功能号切换至1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示100%。

②将标准液置于光路中,按”模式”键,功能号切换至3,按调整键,使仪器显示值为4。50。

③再将待测液置于光路中,此时显示值即为肥料全磷的含量(%)。

按“确定”键一次,然后按“调整+”或“调整-”键至屏幕显示FP3,再按“确定”键一次,然后按打印键两次(两次按键间隔0.5秒以上)即打印出结果。

3.全钾含量的测定

用吸管分别吸取蒸馏水2mL(作空白用)、蒸馏水2mL+1滴肥料养分混合标准储备液(作标准用)、待测液2mL于三个小试管中,分别依次加入:

肥料钾1号试剂   4滴

肥料钾2号试剂   4滴

充分摇匀,分别转移到比色皿中,立即上机测定:

①拨动滤光片左轮使数值置6,置空白液于光路中,按”模式”键,功能号切换至1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示100%。

②将标准液置于光路中,按”模式”键,功能号切换至3,按调整键,使仪器显示值为7。00。

③再将待测液置于光路中,此时显示值即为肥料全钾的含量(%)。

按“确定”键一次,然后按“调整+”或“调整-”键至屏幕显示FL2,再按“确定”键一次,然后按打印键两次(两次按键间隔0.5秒以上)即打印出结果。

  

有机肥中有机质含量的测定

1.药剂的配制

1)8%重铬酸钾:称取重铬酸钾8g,将药剂置于三角瓶中,加入适量蒸馏水(注意冲净塑料袋上粘附的药剂)完全溶解后,转入100mL容量瓶中,以蒸馏水定容至刻度,摇匀即可。

2)0.5%碳标准液(储备液):取葡萄糖粉一袋,将药剂置于三角瓶中(注意冲净塑料袋内粘附的药剂)加蒸馏水约50mL,浓硫酸1.0mL,转入100mL容量瓶中(药液转移时要冲净三角瓶内的残液)以蒸馏水定容至刻度,摇匀即可。

2.待测液的制备

准确称取研碎肥料样0.10g于三角瓶中,加水3.0mL润湿,同时分别吸取3.0mL蒸馏水(作空白液用)、3.0mL碳标液(作标准液用)于另两个三角瓶中,然后依次往这三个三角瓶中加入10.0mL重铬酸钾溶液和10.0mL浓硫酸,边加边摇动,约1分钟后,置于沸水浴中加热30分钟(可在有样品瓶口加一弯颈小漏斗),最后转移到100mL容量瓶中,用蒸馏水定容,即同时制备出空白液、标准液、待测液。

3。测定步骤

用吸管分别吸2.5mL空白液、标准液、待测液于比色皿中,上机测定:

①拨动滤光片左轮使数值置4,置空白液于光路中,按“模式”键,功能号切换至1,按“调整+”或“调整-”键,使仪器显示100%。

②将标准液置于光路中,按“模式”键,功能号切换至3,按调整键,使仪器显示值为39.00。

③再将待测液置于光路中,此时显示值即为肥料有机质的含量(%)。


肥料溶液pH值的测定(有机肥、叶面肥、喷施肥等)

pH值测定方法有试纸法和电极法,前提要将肥料按下表稀释后检测。

不同肥料样品测试pH值稀释倍数和参考值

编号

肥料种类

样水比

参考值

参考标准

1

有机肥

110

5.5~8.5

NY 525-2012

2

有机-无机复混肥

15

3。0~8。0

GB 18877-2009

3

叶面肥、水溶肥类

1250

3.0~9.0

NY 1107-2010

 

肥料中腐殖酸含量的测定

适用于腐殖酸钠类肥料,以泥炭、褐煤和风化煤为原料制得的腐殖酸钠类肥料。

腐殖酸标准溶液的配置:吸取0。5%碳标准液10mL放入100mL容量瓶中,加适量水稀释后,加浓硫酸1。0mL,以蒸馏水定容至刻度即可。

1.肥料中水溶性腐殖酸含量的测定

(1)待测液的制备

称取1.00g磨细过筛的肥料样于一三角瓶中,加蒸馏水70mL,置于沸水浴中加热30分钟,取出冷却至室温后转移到100mL容量瓶中,以蒸馏水定容,摇匀,过滤(弃去最初滤液),滤液即为待测液。

(2)测定步骤

用吸管吸取蒸馏水(作空白液用)、腐殖酸标准液、待测液各5mL于三只三角瓶中,依次分别加入2.5mL重铬酸钾溶液、10mL硫酸,再于沸水浴中加热30分钟,取出冷却到室温后用5mL吸管分别吸2.5mL空白液、标准液、待测液于三只比色皿中,上机测定:

①拨动滤光片左轮使数值置4,置空白液于光路中,按“模式”键,功能号切换至1,按“调整+”或“调整-”键,使仪器显示100%。

②将标准液置于光路中,按“模式”键,功能号切换至3,按调整键,使仪器显示值为7。46(风化煤腐殖酸)、7。81(褐煤腐殖酸)、8。62(泥炭腐殖酸)P[注]P。

③再将待测液置于光路中,此时显示值即为肥料水溶性腐殖酸的含量(%)。

[注]由于制备腐殖酸钠肥料的原料不同,其纯腐殖酸含碳量系数也不同,如风化煤腐殖酸为0.67,褐煤腐殖酸为0.64 ,泥炭腐殖酸为0.58,所以相应的调值也不同。 

2。肥料中游离态腐殖酸含量的测定

(1)待测液的制备

称取磨细过筛的风干肥料样0。20g于一三角瓶中,加游离态腐殖酸浸提剂(配制方法为:快速称取游离态腐殖酸浸提剂粉5。0g放入500mL容量瓶中,用适量蒸馏水溶解后定容到刻度,摇匀即可。)70mL,并在瓶口加入一个小漏斗,置于沸水浴中加热30分钟,取出冷却至室温后转移到100mL容量瓶中,以蒸馏水定容,摇匀,过滤(弃去最初滤液),滤液即为待测液。

(2)测定步骤

用吸管吸取蒸馏水(作空白液用)、腐殖酸标准液、待测液各5mL于三只三角瓶中,依次分别加入2。5mL重铬酸钾溶液、5。0mL硫酸,再于沸水浴中加热30分钟,取出冷却到室温后用5mL吸管分别吸2。5mL空白液、标准液、待测液于比色皿中,上机测定:

①拨动滤光片左轮使数值置4,置空白液于光路中,按“模式”键,功能号切换至1,按“调整+”或“调整-”键,使仪器显示100%。

②将标准液置于光路中,按“模式”键,功能号切换至3,按调整键,使仪器显示值为37.31(风化煤腐殖酸)、39.06(褐煤腐殖酸)、43.10(泥炭腐殖酸)P[注]P

③再将待测液置于光路中,此时显示值即为肥料游离态腐殖酸的含量(%)。

[注]由于制备腐殖酸钠肥料的原料不同,其纯腐殖酸含碳量系数也不同,如风化煤腐殖酸为0.67,褐煤腐殖酸为0.64 ,泥炭腐殖酸为0.58,所以相应的调值也不同。

3.肥料中总腐殖酸含量的测定

除了将浸提剂改为总腐植酸浸提剂(配制方法为:快速称取游离态腐殖酸浸提剂粉7.0g和总腐植酸浸提剂15.0g放入1000mL容量瓶中,用适量蒸馏水溶解后定容到刻度,摇匀即可。)外,其余操作完全同游离态腐殖酸含量的测定方法。

 

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